UNIDAD DE LABORATORIO DE CIENCIAS AMBIENTALES ...

Guía para Elaboración de Prácticas Atención a Usuarios Unidad de Laboratorio de Ciencias Ambientales Facultad de Planeación Urbana y Regional. Subdirección Académica. Unidad de Laboratorio de Ciencias Ambientales.

Revisión No: 02 Fecha: 21/07/09

UNIDAD DE LABORATORIO DE CIENCIAS AMBIENTALES MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE INSTRUMENTOS Y TÉCNICAS DE ANÁLISIS AMBIENTAL LICENCIATURA EN CIENCIAS AMBIENTALES

ELABORÓ DR. JOSÉ ARMANDO DÍEZ PÉREZ

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Guía para Elaboración de Prácticas Atención a Usuarios Unidad de Laboratorio de Ciencias Ambientales

ÍNDICE

Facultad de Planeación Urbana y Regional. Subdirección Académica. Unidad de Laboratorio de Ciencias Ambientales.


Determinación de sólidos en Suspensión en agua .................................................................................... 10 1. Objetivo .............................................................................................................................................. 10 2. Introducción ........................................................................................................................................ 10 3. Seguridad ........................................................................................................................................... 10 4. Reactivos............................................................................................................................................ 11 5.1 Material ........................................................................................................................................ 11 5.2 Equipo .......................................................................................................................................... 11 6. Muestreo y Almacenamiento .............................................................................................................. 11 7. Control de Calidad .............................................................................................................................. 11 8. Calibración y/o Verificación ............................................................................................................... 11 9. Interferencias ...................................................................................................................................... 11 10. Procedimiento................................................................................................................................... 11 11. Reporte............................................................................................................................................. 12 12. Cálculos y Resultados ...................................................................................................................... 12 13. Manejo de Residuo........................................................................................................................... 12 14. Referencias bibliográficas ................................................................................................................ 12 15. Histórico de Cambios ....................................................................................................................... 12 16. Anexos ............................................................................................................................................. 12 Determinación de aluminio. ........................................................................................................................ 13 1. Objetivo .............................................................................................................................................. 13 2. Introducción ........................................................................................................................................ 13 3. Seguridad ........................................................................................................................................... 13 4. Reactivos............................................................................................................................................ 13 5.1 Material ........................................................................................................................................ 14 5.2 Equipo .......................................................................................................................................... 14 6. Muestreo y Almacenamiento .............................................................................................................. 14

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7. Control de Calidad .............................................................................................................................. 14 8. Calibración o Verificación ................................................................................................................... 14 9. Interferencias ...................................................................................................................................... 14 10. Procedimiento................................................................................................................................... 14 11. Reporte............................................................................................................................................. 15 12. Cálculos y Resultados ...................................................................................................................... 15 13. Manejo de Residuos ......................................................................................................................... 15 14. Referencias bibliográficas ................................................................................................................ 15 15. Histórico de Cambios ....................................................................................................................... 15 16. Anexos ............................................................................................................................................. 16 Determinación en agua de los aniones Sulfato y Fosfato. .......................................................................... 17 1. Objetivo .............................................................................................................................................. 17 2. Introducción ........................................................................................................................................ 17 3. Seguridad ........................................................................................................................................... 17 4. Reactivos............................................................................................................................................ 17 5.1 Material ........................................................................................................................................ 17 5.2 Equipo .......................................................................................................................................... 18 6. Muestreo y Almacenamiento .............................................................................................................. 18 7. Control de Calidad .............................................................................................................................. 18 8. Calibración o Verificación ................................................................................................................... 18 9. Interferencias ...................................................................................................................................... 18 10. Procedimiento................................................................................................................................... 18 11. Reporte............................................................................................................................................. 19 12. Cálculos y Resultados ...................................................................................................................... 19 13. Manejo de Residuos ......................................................................................................................... 19 14. Referencias bibliográficas ................................................................................................................ 19 15. Histórico de Cambios ....................................................................................................................... 20

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16. Anexos ............................................................................................................................................. 20 Determinación en agua de cloro Libre. ....................................................................................................... 21 1. Objetivo .............................................................................................................................................. 21 2. Introducción ........................................................................................................................................ 21 3. Seguridad ........................................................................................................................................... 21 4. Reactivos............................................................................................................................................ 21 5.1 Material ........................................................................................................................................ 21 5.2 Equipo .......................................................................................................................................... 22 6. Muestreo y Almacenamiento .............................................................................................................. 22 7. Control de Calidad .............................................................................................................................. 22 8. Calibración o Verificación ................................................................................................................... 22 9. Interferencias ...................................................................................................................................... 22 10. Procedimiento................................................................................................................................... 22 11. Reporte............................................................................................................................................. 23 12. Cálculos y Resultados ...................................................................................................................... 23 13. Manejo de Residuos ......................................................................................................................... 23 14. Referencias bibliográficas ................................................................................................................ 23 15. Histórico de Cambios ....................................................................................................................... 24 16. Anexos ............................................................................................................................................. 24 Determinación en agua de Hierro Total. ..................................................................................................... 25 1. Objetivo .............................................................................................................................................. 25 2. Introducción ........................................................................................................................................ 25 3. Seguridad ........................................................................................................................................... 25 4. Reactivos............................................................................................................................................ 25 5.1 Material ........................................................................................................................................ 25 5.2 Equipo .......................................................................................................................................... 26 6. Muestreo y Almacenamiento .............................................................................................................. 26

6



7. Control de Calidad .............................................................................................................................. 26 8. Calibración o Verificación ................................................................................................................... 26 9. Interferencias ...................................................................................................................................... 26 10. Procedimiento................................................................................................................................... 26 11. Reporte............................................................................................................................................. 27 12. Cálculos y Resultados ...................................................................................................................... 27 13. Manejo de Residuos ......................................................................................................................... 27 14. Referencias bibliográficas ................................................................................................................ 27 15. Histórico de Cambios ....................................................................................................................... 27 16. Anexos ............................................................................................................................................. 27 Determinación de Amoníaco (NH3-N). ....................................................................................................... 28 1. Objetivo .............................................................................................................................................. 28 2. Introducción ........................................................................................................................................ 28 3. Seguridad ........................................................................................................................................... 28 4. Reactivos............................................................................................................................................ 28 5.1 Material ........................................................................................................................................ 28 5.2 Equipo .......................................................................................................................................... 29 6. Muestreo y Almacenamiento .............................................................................................................. 29 7. Control de Calidad .............................................................................................................................. 29 8. Calibración o Verificación ................................................................................................................... 29 9. Interferencias ...................................................................................................................................... 29 10. Procedimiento................................................................................................................................... 29 11. Reporte............................................................................................................................................. 30 12. Cálculos y Resultados ...................................................................................................................... 30 13. Manejo de Residuos ......................................................................................................................... 30 14. Referencias bibliográficas ................................................................................................................ 30 15. Histórico de Cambios ....................................................................................................................... 30

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16. Anexos ............................................................................................................................................. 30 Uso del espectrofotómetro. ......................................................................................................................... 31 1. Objetivo .............................................................................................................................................. 31 2. Introducción ........................................................................................................................................ 31 3. Seguridad ........................................................................................................................................... 31 4. Reactivos............................................................................................................................................ 32 5.1 Material ........................................................................................................................................ 32 5.2 Equipo .......................................................................................................................................... 32 6. Muestreo y Almacenamiento .............................................................................................................. 32 7. Control de Calidad .............................................................................................................................. 32 8. Calibración o Verificación ................................................................................................................... 32 9. Interferencias ...................................................................................................................................... 33 10. Procedimiento................................................................................................................................... 33 11. Reporte............................................................................................................................................. 33 12. Cálculos y Resultados ...................................................................................................................... 33 13. Manejo de Residuos ......................................................................................................................... 33 14. Referencias bibliográficas ................................................................................................................ 33 15. Histórico de Cambios ....................................................................................................................... 34 16. Anexos ............................................................................................................................................. 34 Determinación de Cianuro en agua. .......................................................................................................... 35 1. Objetivo .............................................................................................................................................. 35 2. Introducción ........................................................................................................................................ 35 3. Seguridad ........................................................................................................................................... 35 4. Reactivos............................................................................................................................................ 35 5.1 Material ........................................................................................................................................ 35 5.2 Equipo .......................................................................................................................................... 36 6. Muestreo y Almacenamiento .............................................................................................................. 36

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7. Control de Calidad .............................................................................................................................. 36 8. Calibración o Verificación .................................................................................................................. 36 9. Interferencias ...................................................................................................................................... 36 10. Procedimiento................................................................................................................................... 36 11. Reporte............................................................................................................................................. 37 12. Cálculos y Resultados ...................................................................................................................... 37 13. Manejo de Residuos ......................................................................................................................... 38 14. Referencias bibliográficas ................................................................................................................ 38 15. Histórico de Cambios ....................................................................................................................... 38

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Unidad de Aprendizaje:


Instrumentos y Técnicas de Análisis Ambiental

Título de la práctica: Determinación de sólidos en Suspensión en agua Fecha de Emisión: Marzo de 2011

No. Práctica: 1

Fecha de Revisión:

No. de Revisión:

Páginas: 3

Marzo de 2011

00

Elaboró: José Armando Díez Pérez

1. Objetivo Aprender sobre la determinación de valores de sólidos en suspensión en agua. Uso del turbidímetro marca HANNA HI 93703, apropiado para gabinete y para campo. 2. Introducción La turbidez es consecuencia de partículas visibles en el volumen de agua. El método utilizado en la práctica consiste en medir la presencia de estas partículas mediante su interacción con un haz de energía electromagnética. El instrumento, un turbidímetro marca HANNA modelo HI 93703 ( www.hannainst.com) funciona mediante un microprocesador que recibe la lectura de una celda que mide, en un ángulo de 90° la dispersión de un haz de radiación infrarroja ( = 890 nm ) en partículas no disueltas, procedente de un diodo emisor (LED); esto con el fin de evitar la interferencia en la lectura de soluciones coloreadas, interferencia que ocurriría si se emplease un haz de radiación visible. El microprocesador convierte los valores detectados de radiación dispersada a valores FTU de turbiedad. La relación de unidades es: Jackson (JTU)

FTU/NTU

SiO2 (mg/L)

Jackson (JTU)

1

19

2.5

FTU/NTU

0.053

1

0.13

SiO2 (mg/L)

0.4

7.5

1

El instrumento cubre un rango de 0-100 FTU (FTU = NTU) en dos escalas: 0.0 a 50.00 FTU y A 1000 FTU. Estas escalas son seleccionadas automáticamente por el aparato. 3. Seguridad La práctica deberá de realizarse con el equipo y material necesarios de acceso a laboratorio de tal manera que todo alumno se encuentre en perfecta seguridad; para esto se tiene como requisito mínimo la utilización de bata y zapatos bajos.

10


4. Reactivos



Reactivos Estándar de calibración AMCO-AEPA-1 Soluciones de Calibración HI 93703-0 y HI

5.1 Material Material Pipetas volumétricas de 1,5 y 10 ml Muestra de agua procedente de muestreo de los alumnos

5.2 Equipo Equipo Turbidímetro marca HANNA modelo 93703.

6. Muestreo y Almacenamiento No se requiere almacenamiento. 7. Control de Calidad Realizar varias lecturas de cada concentración de anión. Revisar las posibles diferencias entre lecturas. 8. Calibración y/o Verificación El equipo antes de ser usado deberá ser verificado previamente para que su uso sea correcto. 9. Interferencias NO APLICA. 10. Procedimiento  Comprobar que cuenta con los vasos para las soluciones y el instrumento con las baterías.  Para calibrar encienda el instrumento. Se ha elegido 10 FTU como punto de calibración porque es un valor apropiado para diferentes aplicaciones, desde las de agua potable hasta las de aguas residuales. Espere a que en la pantalla aparezca “……..”.  Presione el botón CAL, el mensaje CAL destellará durante 6 segundos, luego el modo calibración se detiene.

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Revisión No: 02


Fecha: 21/07/09

 Mientras CAL está destellando, presione CAL otra vez, con lo que el aparato está listo para calibrarse y “CL” aparece en la parte inferior de la pantalla. Puede editar la fecha, por si requiere del dato para el uso de futuras mediciones, presionando DATA (para llegar al número correcto presione READ; el mes se encuentra a la izquierda , MM DD).  Para confirmar los valores desplegados presione el botón CAL una vez. Aparecerá destellando el mensaje “ZERO”.  Llene el vaso de medición con la solución estándar (o libre de turbidez) hasta 0.5 cm.  Permita que desaparezcan las burbujas antes de colocar la tapa. Siempre limpie el vaso con una tela que no deje hilos antes de efectuar lecturas.  El vaso debe de estar siempre sin huellas dactilares, aceite o cualquier suciedad  Llene el vaso con la muestra para lectura.  Coloque el vaso de forma que la tapa esté colocada en la ranura, con la marca del mismo apuntando en dirección a la pantalla.  Presione el botón READ. En la pantalla aparecerá SIP (Muestreo en proceso) y el valor de la turbidez de la muestra aparecerá en unos 25 segundos. 11. Reporte Formato indicado por el maestro. 12. Cálculos y Resultados Indicar el método para realizar los cálculos necesarios. 13. Manejo de Residuos Una vez terminada la práctica, envasar las soluciones y etiquetarlas, para utilizarlas en la siguiente práctica. 14. Referencias bibliográficas Dar a conocer los autores consultados que respalden el tema tratado en la práctica.

15. Histórico de Cambios Revisión Razón de Cambio

Decía

1 2

16. Anexos No aplica

12

Dice



Unidad de Aprendizaje: Instrumentación y técnicas de análisis ambiental Título de la práctica: Determinación de aluminio.

No. Práctica: 2

Fecha de Emisión: Febrero del 2011

Páginas: 4

Fecha de Revisión:

No. de Revisión:

Febrero del 2011

00


1. Objetivo Aprender sobre la determinación de valores de soluciones de diferentes aniones comunes en el agua y muy importantes para la caracterización de la misma. Uso del colorímetro HATCH DR/890, apropiado para gabinete y para campo. Se usa el método del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Método válido para 0 – 0.80 mg/L de aluminio, mediante ácido ascórbico. El indicador se combina con e aluminio para dar un color naranja-rojizo cuya intensidad es proporcional a la concentración de Al; el ácido ascórbico se agrega para remover interferencias. 2. Introducción El aluminio (Al) es uno de los elementos más abundantes en la corteza terrestre; constituye el 7.9% de la corteza terrestre (en feldespatos, caolín, arcilla). La ingestión de Aluminio puede tener lugar a través de la comida, en el aire y por contacto. Concentraciones significantes pueden causar: daños al sistema nervioso central. Otros efectos adversos del aluminio son a la acidificación de cuerpos de agua y que al acumularse en las plantas, causa problemas de salud a los animales que las consumen. 3. Seguridad La práctica deberá de realizarse con el equipo y material necesarios de acceso a laboratorio de tal manera que todo alumno se encuentre en perfecta seguridad; para esto se tiene como requisito mínimo la utilización de bata y zapatos bajos. 4. Reactivos Reactivos Sobre HATCH aluminio (AluVer®3). Sobre HATCH detenedor de ácido ascórbico (método).

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5.1 Material Indicar el material así como la cantidad a utilizar para que la práctica se pueda desarrollar satisfactoriamente. Material Pipetas volumétricas de 1,5 y 10 mL 5.2 Equipo Mencionar los aparatos necesarios para llevar a cabo la práctica. Equipo Espectrofotómetro marca HATCH modelo DR/890.

6. Muestreo y Almacenamiento Colecte las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Muestras preparadas con un ajuste a pH 2 o menos, mediante ácido nítrico (1.5 mL por L) pueden guardarse durante 6 meses a temperatura ambiente. En este caso, antes del análisis ajuste el pH a 3.5-4.5 con hidróxido de sodio. 7. Control de Calidad Realizar varias lecturas de cada concentración de anión. Revisar las posibles diferencias entre lecturas. 8. Calibración o Verificación El equipo antes de ser usado deberá ser verificado previamente para que su uso sea correcto. 9. Interferencias La acidez causa interferencia cuando es mayor a 300 mg/L de CaCO3. Una alcalinidad de 1000 mg/L también causa interferencia, al igual que el flúor en cualquier cantidad, pues forma compuestos con el aluminio. En este caso es conveniente usar la gráfica de interferencia por fluoruro, que aparece en la Bibliografía. 10. Procedimiento  Ingrese el número del programa respectivo (Aluminio): 1 * Para la alternativa Al2O3 presione CONC. 

Oprima programa ( PRGM 7 ).



La ventana del aparato mostrará PRGM ?



Al oprimir ENTER con el número de programa la ventana mostrará: mg/L, Al y el ícono de cero)



Llene con la muestra una pipeta, para efectuar mezclados, con graduación, hasta 50 mL con la muestra a analizar. Esta debe estar entre 20-25˚ C.



Añada al anterior recipiente el contenido de un sobre de detenedor (stopper) de ácido ascórbico. Inviértalo, agitando, varias veces hasta disolver el polvo.

14





Añadir ahora el contenido de un sobre de AluVer® 3.



Oprimir TIMER ENTER; un intervalo de reacción de 3 minutos empieza. Durante este tiempo invierta repetidamente el recipiente.



Vacíe 25 mL de la mezcla en una celda (recipiente, pipeta) para el aparato.



Al recipiente con los restantes 25 mL agréguele un sobre del reactivo blanqueador 3 (Bleaching 3 Reagent Powder).



La pantalla desplegará: 00:30 Timer 2.



Presione ENTER y empezará un intervalo de reacción de 30 segundos. Durante este período agite con fuerza el recipiente. La solución se tornará con a un color naranja claro.



Coloque los 25 mL de la mezcla en una segunda pipeta (cilindro) para el aparato; ésta servirá de referencia.



La pantalla desplegará 15:00 TIMER3. Presione ENTER. Empezará un intervalo de reacción de 15 minutos.



Dentro de los 3 minutos inmediatos al sonido de la alarma, coloque la referencia (2ª pipeta) en el contenedor del aparato, cúbrala con la cubierta.



Presione ZERO; el cursor irá a la derecha y en la pantalla se mostrará 0.000 mg/L Al.



Luego coloque la pipeta con la muestra, preparada, de estudio en el aparato y cúbrala con la tapa.



Oprima READ y en la ventana aparecerá la medida del aluminio (en mg/L).

No usar detergentes para lavar las pipetas; lavarlas inmediatamente todos los recipientes con jabón y cepillo después de la determinación. Realizar varias veces la lectura en cada una de las muestras. 11. Reporte Formato indicado por el maestro. 12. Cálculos y Resultados Indicar el método para realizar los cálculos necesarios.

13. Manejo de Residuos Una vez terminada la práctica, envasar las soluciones y etiquetarlas, para utilizarlas en la siguiente práctica. 14. Referencias bibliográficas HATCH, Manual Colorímetro DR/890. 15. Histórico de Cambios Colocar el siguiente cuadro para cuando sea necesario realizar alguna modificación de la práctica.

15


Revisión


Razón de Cambio

Decía

1 2 3

16. Anexos. N/A

16


Dice



Unidad de Aprendizaje: Indicadores de calidad ambiental Título de la práctica: Determinación en agua de los No. Práctica: aniones Sulfato y Fosfato. Fecha de Emisión: Febrero del 2011 Páginas: 4 Fecha de Revisión:

Febrero del 2011

No. de Revisión:

3

00


1. Objetivo Aprender sobre la determinación de valores de soluciones de diferentes aniones comunes en el agua y muy importantes para la caracterización de la misma. Uso del colorímetro HATCH DR/890, apropiado para gabinete y para campo. Se miden sultato y fosfato. El método para el sulfato mide de 0 a 70 mg/L de SO4-. El método de medida del fosfato, realiza mediciones entre 0 y 2.50 mg/L de PO43- mediante ácido ascórbico, es adaptado, al igual que el del anión sulfato del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 2. Introducción Los sulfatos son característicos de aguas subterráneas en zonas volcánicas y del uso de fertilizantes tipo sulfato de amonio. Los fosfatos proceden de fertilizantes que contienen fosfatos, de algunos detergentes y son la principal causa de la eutroficación de los cuerpos de agua que los reciben. 3. Seguridad La práctica deberá de realizarse con el equipo y material necesarios de acceso a laboratorio de tal manera que todo alumno se encuentre en perfecta seguridad; para esto se tiene como requisito mínimo la utilización de bata y zapatos bajos. 4. Reactivos Reactivos Sobre HATCH sulfato (Método SulfaVer 4) Sobre HATCH ortofosfato (PhosVer3). Determinación mediante ácido ascórbico. 5.1 Material Material Pipetas volumétricas de 1,5 y 10 ml Celdas HATCH de 10 ml

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5.2 Equipo


Equipo Espectrofotómetro marca HATCH modelo DR/890.

6. Muestreo y Almacenamiento El muestreo para sulfatos y fosfatos puede hacerse en recipiente de vidrio o plástico. Puede almacenarse la muestra de sulfato hasta 28 días a 4˚ C, aunque para el análisis las muestras deben dejarse el tiempo suficiente para que alcancen la temperatura ambiente. Las muestras para fosfatos deben de ser analizadas de inmediato o antes de 48 horas, si son refrigeradas y de la misma manera que las de sulfato, tomando la precaución de la temperatura. 7. Control de Calidad Realizar varias lecturas de cada concentración de anión. Revisar las posibles diferencias entre lecturas. 8. Calibración o Verificación El equipo antes de ser usado deberá ser verificado previamente para que su uso sea correcto. 9. Interferencias Para efectos de esta práctica no aplican, aunque para las muestras para sulfato, la presencia de dureza (CaCO3), exceso de cloro, magnesio o sílice pueden perturbar las determinaciones. La interferencias para las determinaciones de fosfatos pueden aparecer de Al (más de 200 mg/L) o de arseniatos, cromo, hierro níquel o zinc. En este mismo caso, si la muestra presenta turbidez y color, el resultado puede dar inconsistencias. 10. Procedimiento Para cada uno de los aniones (fosfato y sulfato): 

Oprima programa en ( PRGM 7).






Ingrese el número del programa respectivo (sulfato y fosfato): ANION

PROGRAMA (PRGM)



Sulfato (SO3)



91



Fosfato (PO4)



79



Al oprimir ENTER (Ej. 91 ENTER, para el sulfato) con cada número de programa.



La ventana mostrará mg/L , la fórmula de cada uno de los aniones y el ícono de ZERO.



Llene una celda con 10 mL de muestra para análisis.



Añada el contenido del sobre respectivo en la celda de la muestra. Inviértala varias veces para que se mezcle.

18






Oprima TIMER ENTER, con lo que empezará un tiempo de reacción que dura 5 minutos en el caso del sulfato y dos minutos en el fosfato. A partir de ahora los procedimientos difieren ligeramente. Sulfato (SO3)

Fosfato (PO4)

 Deje la celda en reposo. Después de que suene  Mientras llene otra celda (10 mL) con muestra; esta el timbre, llene otra celda (10 mL) con muestra; estacelda es la de calibración (blank). es la de calibración (blank).  Coloque la muestra de referencia en el aparato,  Coloque la referencia en el aparato, cúbrala . cúbrala.  Oprima ZERO.

 Oprima ZERO.

 El cursor irá a la derecha, donde desplegará: 0 mg/l SO4.

 El cursor irá a la derecha, donde desplegará: 0 mg/L PO4.

 Dentro de los siguientes 5 minutos después de que el timbre ha sonado, coloque la muestra de estudio en el aparato, cúbrala.

 Después del timbre, coloque la muestra en el aparato, cúbrala.

 Oprima READ.

 Oprima READ.

El cursor irá a la derecha, desplegará: 0.00 mg/L El cursor irá a la derecha, desplegará: 0 mg/l SO4. PO4.

No usar detergentes para lavar las pipetas.

Realizar previamente una medida con el agua des-ionizada antes de la correspondiente a cada anión. Realizar varias veces la lectura en cada una de las muestras.

11. Reporte Formato indicado por el maestro.

12. Cálculos y Resultados N/A. 13. Manejo de Residuos Una vez terminada la práctica, envasar las soluciones y etiquetarlas, para utilizarlas en la siguiente práctica o que el personal del laboratorio disponga de ellas. 14. Referencias bibliográficas HATCH , Manual colorímetro DR/890. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

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Revisión No: 02


15. Histórico de Cambios Revisión Razón de Cambio

Decía

Fecha: 21/07/09

Dice

1 2 3

16. Anexos Agregar cualquier documento necesario para el desarrollo de la práctica que no este descrito en el procedimiento.

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Unidad de Aprendizaje: Indicadores de calidad ambiental Título de la práctica: Determinación en agua de cloro Libre. Fecha de Emisión: Febrero del 2011

No. Práctica: 3

Fecha de Revisión:

No. de Revisión:

Febrero del 2011

Páginas: 4 00


1. Objetivo Aprender sobre la determinación de valores de soluciones de diferentes aniones comunes en el agua y muy importantes para la caracterización de la misma. Uso del colorímetro HATCH DR/890, apropiado para gabinete y para campo. Se miden cloro libre. Con mediciones de 0 a 2.00 mg/L de Cl2. 2. Introducción El cloro libre procede de la desinfección de aguas con dosis sobrada.

3. Seguridad La práctica deberá de realizarse con el equipo y material necesarios de acceso a laboratorio de tal manera que todo alumno se encuentre en perfecta seguridad; para esto se tiene como requisito mínimo la utilización de bata y zapatos bajos.

4. Reactivos Reactivos Sobre HATCH para cloro libre (DPD Free Chlorine)

5.1 Material Indicar el material así como la cantidad a utilizar para que la práctica se pueda desarrollar satisfactoriamente. Material Pipetas volumétricas y celdas de 1,5 y 10 ml

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5.2 Equipo Mencionar los aparatos necesarios para llevar a cabo la práctica.


6. Muestreo y Almacenamiento Considerar que el cloro libre es un fuerte agente oxidante, por lo que es inestable en aguas naturales, reacciona rápidamente con compuestos inorgánicos y orgánicos. Se descompone por efectos como temperatura, luz o cambios de pH o salinidad. Por esa razón debe de analizarse inmediatamente de la toma. Es conveniente evitar recipientes de plástico en el muestreo. Para esta operación, si se hace de la llave del agua corriente, deje fluir varios minutos sobre el recipiente, mientras éste se derrama. 7. Control de Calidad Realizar varias lecturas de cada concentración de anión. Revisar las posibles diferencias entre lecturas. 8. Calibración o Verificación Verificar el instrumento previamente. 9. Interferencias No es pertinente para la práctica, sin embargo hay que considerar que pueden afectar a la medida, además de otros elementos, cantidades de CaCo3 en más de 150 mg/L. 10. Procedimiento  Preparar dos celdas de 10 mL de cada uno de los aniones. Deben de prepararse justo antes de la realización de la medición. 

La primera pipeta o celda es la calibradora (blank).



Oprima programa en( PRGM 7).






Ingrese el número del programa respectivo (Cl libre, sulfato y fosfato): ANION 

PROGRAMA (PRGM) 

Cl libre (Cl2)

9



Al oprimir ENTER (Ej. 9 ENTER, para el cloro) con cada número de programa.



La ventana mostrará mg/L , la fórmula de cada uno de los aniones y el ícono de ZERO.

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

Coloque la pipeta de calibración en el aparato, cúbrala con la tapa . Oprima ZERO. El cursor se moverá a la derecha y aparecerá 0.00 mg/L y la denominación de cada anión (Cl2,



Añada el contenido del sobre respectivo en la celda de muestra. Luego colóquela el aparato y cúbrala con la tapa, que encajará en el cuerpo del instrumento.



Oprima READ y en la ventana aparecerá la medida respectiva, de cada anión (en mg/L).



Si temporalmente la muestra se torna amarrilla después de la adición del reactivo, o si la pantalla presenta “limit”, esto es debido a que se presentan altos valores de cloro. Diluya entonces la muestra y repita la operación (luego multiplique el resultado por el factor de dilución), aunque puede ocurrir en este caso una pérdida de cloro, por lo que puede ser aconsejable usar otro reactivo (High Range Free Clorine test, que es el programa 8).

No usar detergentes para lavar las pipetas. Realizar previamente una medida con el agua des-ionizada antes de la correspondiente a cada anión. Realizar varias veces la lectura en cada una de las muestras.


12. Cálculos y Resultados N/A.

13. Manejo de Residuos Una vez terminada la práctica, envasar las soluciones y etiquetarlas, para utilizarlas en la siguiente práctica o que el personal del laboratorio disponga de ellas.

14. Referencias bibliográficas HATCH, Manual Colorímetro DR/890.

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Revisión No: 02


Fecha: 21/07/09

15. Histórico de Cambios Colocar el siguiente cuadro para cuando sea necesario realizar alguna modificación de la práctica.

Revisión

Razón de Cambio

Decía

Dice

1 2 3


24



Unidad de Aprendizaje: Instrumentación y análisis de calidad ambiental. Título de la práctica: Determinación en agua de Hierro No. Práctica: 4 Total. Fecha de Emisión: Febrero del 2010 Páginas: 3 Fecha de Revisión:

Febrero del 2010

No. de Revisión:

00


1. Objetivo Aprender sobre la determinación de valores de soluciones de diferentes aniones comunes en el agua y muy importantes para la caracterización de la misma. Uso del colorímetro HATCH DR/890, apropiado para gabinete y para campo. El procedimiento permite determinar, en aguas, de 0 a 3.00 mg/L de Hierro Total.

2. Introducción El hierro se encuentra en la mayor parte de las rocas ígneas así como en los minerales arcillosos. Es importante por su función dentro de la sangre, pero su presencia en las aguas les da un aspecto desagradable. El mineral es soluble en ausencia de oxígeno, aunque es insoluble al existir oxidación. El Hierro Total procede de la fuente de aguas, de la corrosión de la tubería o puede originarse en un foco de contaminación. Aunque es posible derive del proceso de tratamiento de aguas.

3. Seguridad La práctica deberá de realizarse con el equipo y material necesarios de acceso a laboratorio de tal manera que todo alumno se encuentre en perfecta seguridad; para esto se tiene como requisito mínimo la utilización de bata y zapatos bajos.

4. Reactivos Reactivos Sobre HATCH para Hierro Total (FerroVer Iron Reagent) 5.1 Material Material Pipetas volumétricas de 1,5 y 10 ml

25


5.2 Equipo




6. Muestreo y Almacenamiento Las muestras deben ser tomadas en envases de vidrio lavados con ácido o plástico. Si se van a almacenar las muestras, ajuste el pH a 2 o menos con ácido nítrico (2 mL por L); las muestras tratadas pueden estar almacenadas, a temperatura ambiente, hasta 6 meses. Para analizarlas es necesario realizar ajustes.

7. Control de Calidad Realizar varias lecturas de cada concentración de anión. Revisar las posibles diferencias entre lecturas.

8. Calibración o Verificación El equipo antes de ser usado deberá ser verificado previamente para que su uso sea correcto.

9. Interferencias Altos niveles de hierro pueden inhibir el desarrollo del color; será necesario diluir la muestra.

10. Procedimiento Para el elemento (Hierro Total): 







Ingrese el número del programa respectivo (Hierro Total): 33



Al oprimir ENTER 33 la ventana mostrará: mg/L, Fe y el ícono ZERO.



Llenar una pipeta o celda de observación (10 mL) con la muestra (solución calibradora: blank).



Coloque en esta celda (10 mL) en el aparato, cúbrala con la tapa . Oprima ZERO.



El cursor se moverá a la derecha y mostrará: 0.00 mg/L, Fe.



En otra celda de 10 mL, con la muestra a estudiar, añada en ella el contenido de un sobre FerroVer. Tápela e inviértala para disolver el polvo.

26


Revisión No: 02


Fecha: 21/07/09



Oprimir TIMER ENTER, lo que dará lugar a que inicie un intervalo de 3 minutos de reacción, en el que aparecerá en la pipeta un color anaranjado, en el caso de existir hierro.



Luego coloque la pipeta con la muestra preparada (10 mL) en el aparato y cúbrala con la tapa.



Oprima READ y en la ventana aparecerá la medida respectiva, en mg/L.



12. Cálculos y Resultados Indicar el método para realizar los cálculos necesarios.

13. Manejo de Residuos Una vez terminada la práctica, envasar las soluciones y etiquetarlas, para utilizarlas en la siguiente práctica.

14. Referencias bibliográficas HATCH, Manual Colorímetro DR/890.

15. Histórico de Cambios Colocar el siguiente cuadro para cuando sea necesario realizar alguna modificación de la práctica.

Revisión

Razón de Cambio

Decía

Dice

1


27



Unidad de Aprendizaje: Instrumentación y análisis de calidad ambiental Título de la práctica: Determinación de Amoníaco (NH3-N). Fecha de Emisión: Febrero del 2011

No. Práctica: 5

Fecha de Revisión:

No. de Revisión:

Páginas: 3

Febrero del 2011

00


1. Objetivo Aprender sobre la determinación de valores de soluciones de diferentes aniones comunes en el agua y muy importantes para la caracterización de la misma. Uso del colorímetro HATCH DR/890, apropiado para gabinete y para campo. Método adaptado de Clin Chim. Acta, 14 403 (1966). El método funciona para concentraciones que se encuentren entre 0 y 50 mg/L. 2. Introducción El nitrógeno es un elemento abundante en la corteza terrestre. Toma varias formas, aunque en aguas y suelos las más comunes son los nitritos, los nitratos y las sales del amonio. El radical amonio no se encuentra en la naturaleza, ya que cuando se intenta separarlo se descompone en amoniaco e hidrógeno. Las combinaciones amónicas se distinguen de las de metales alcalinos en que desprenden amoníaco cuando se tratan con álcalis fijos (potasa, sosa, cal,etc.,). El (HN3-) se origina principalmente, en aguas y suelos, de la descomposición de la materia orgánica y del uso de fertilizantes. 3. Seguridad La práctica deberá de realizarse con el equipo y material necesarios de acceso a laboratorio de tal manera que todo alumno se encuentre en perfecta seguridad; para esto se tiene como requisito mínimo la utilización de bata y zapatos bajos. 4. Reactivos Reactivos Sobre HATCH de Ammonia Salicylate para 5 mL Sobre HATCH de Ammonia Cyanurate para 5 mL

5.1 Material Material Pipetas volumétricas de 1,5 y 10 ml

28


5.2 Equipo




6. Muestreo y Almacenamiento Colecte las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Lo mejor es analizar de inmediato, pero si debe almacenar las muestras (hasta 28 días) presérvelas a 4˚ C reduciendo el pH a 2 o menos con ácido hidroclorídrico. Para analizarlas llévelas a la temperatura ambiente y neutralícelas con hidróxido de sodio. 7. Control de Calidad Realizar varias lecturas de cada concentración de anión. Revisar las posibles diferencias entre lecturas. 8. Calibración o Verificación El equipo antes de ser usado deberá ser verificado previamente para que su uso sea correcto. 9. Interferencias Pueden ocurrir por transferencia del amoníaco al aire. Evitar esto al abrir los recipientes. Pueden ocurrir interferencias con muestras muy ácidas o básicas, exceso de Ca, nitritos, nitratos, ortofosfato, sulfato o hierro. Si la muestra tiene color o turbidez el anáisis dará valores más altos. 10. Procedimiento  Oprima programa en ( PRGM 7). 




Ingrese el número del programa respectivo (Amonio): 67.



Oprima ENTER. La pantalla mostrará mg/L, NH3-N y el ícono ZERO.



Para formas alternativas de NH3 oprima la tecla CONC.



Quite el tapón de dos ámpulas o pipetas AmVerDiluent. Añádale a una 0.1 mL de la muestra que se va a analizar y a la otra ámpula (la que será referencia) añádale 0.1 mL de agua deionizada.



Agregue el contenido de un sobre de Ammonia Salicylate (para 5 mL) a cada uno de los recipientes.



Vacíe el contenido de un sobre de Ammonia Cyanurate (para 5 mL) a cada uno de los recipientes, los que tapará para agitarlos hasta que se disuelvan las sales. Si existe amonio aparecerá un color verde.



Presione TIMER ENTER, con lo que iniciará un intervalo de reacción de 20 minutos. En este tiempo limpie el exterior de la ámpula con una toalla, para quitar huellas y otras marcas.



Después de que suene el reloj coloque la ámpula referencia en el adaptador, cúbralo con la tapa.

29


Revisión No: 02


Fecha: 21/07/09



Presione ZERO, entonces el cursor se moverá a la derecha y se leerá en la pantalla 0 mg/L Nh3-N.



Luego coloque, presionando hasta que asiente bien, la pipeta con la muestra de estudio, bien asentada, en el adaptador del aparato y cúbrala con la tapa.



Oprima READ y en la ventana aparecerá la medida respectiva, NH3-N (en mg/L).

No usar detergentes para lavar las pipetas. Realizar previamente una medida con el agua des-ionizada antes de la correspondiente a cada anión. Realizar varias veces la lectura en cada una de las muestras. 11. Reporte Formato indicado por el maestro.

12. Cálculos y Resultados Indicar el método para realizar los cálculos necesarios. 13. Manejo de Residuos Una vez terminada la práctica, envasar las soluciones y etiquetarlas, para utilizarlas en la siguiente práctica. 14. Referencias bibliográficas HATCH, Manual Colorímetro DR/890. 15. Histórico de Cambios Colocar el siguiente cuadro para cuando sea necesario realizar alguna modificación de la práctica. Revisión

Razón de Cambio

Decía

Dice

1 2 3


30



Unidad de Aprendizaje: Instrumentación y análisis de calidad ambiental Título de la práctica: Uso del espectrofotómetro.

No. Práctica: 6

Fecha de Emisión: Marzo del 2011

Páginas: 4

Fecha de Revisión:

No. de Revisión:

Marzo de 2011

00

Elaboró: José Armando Díez Pérez 1. Objetivo Aprender sobre la determinación de valores de concentración de soluciones mediante el espectrofotómetro marca Genesys Serie10, instrumento destinado para ser usado en laboratorio. El espectrofotómetro determina concentraciones de soluciones mediante la absorción que las moléculas realizan en la banda UV-VISIBLE. Su utilidad en uso industrial o clínico está en que mediante una calibración que da como resultado una curva, a partir de ella pueden procesarse, rápidamente, una gran cantidad de muestras del mismo elemento. Aunque pueden efectuarse mediciones de concentraciones de moléculas orgánicas o inorgánicas, la práctica de laboratorio se hará, por su sencillez, empleando un colorante y una sustancia en solución. 2. Introducción La espectroscopia de absorción se emplea no sólo para medir concentraciones sino también para equilibrios de soluciones. La banda de operación del aparato (190 – 1100 nm) permite la detección de átomos basándose en la absorción de una radiación monocromática al pasar a través de una solución. Cuenta con calibración automática al encendido para asegurar que opere apropiadamente. Igualmente el aparato cuenta con programas de aplicaciones para concentración, curva estándar, relación de absorbancia, diferencia de absorbancia, barrido de exploración, cinética, múltiples longitudes de onda y absorbancia a tres puntos netos. El tamaño del haz que atraviesa las celdas es: 2 mm (ancho) x 7 mm (alto). Para el GENESYS 10 Vis únicamente: Siempre permita a la lámpara calentar por 30 minutos antes de tomar mediciones. Asegúrese también de la posición de las cubetas y tubos de ensayo, de manera que la cara translúcida se encuentre en el paso de luz, es decir un lado transparente deberá mirar al frente del instrumento y el otro a la parte de atrás.

3. Seguridad La práctica deberá de realizarse con el equipo y material necesarios de acceso a laboratorio de tal manera que todo alumno se encuentre en perfecta seguridad; para esto se tiene como requisito mínimo la utilización de bata y zapatos bajos. Nunca manejar las muestras con los dedos, pues conlleva a

31



contaminación, por ejemplo si un dedo se introduce en una muestra de 20mL de agua de-ionisada, la concentración resultante de NaOH excederá la lectura en 10ppm. 4. Reactivos Reactivos Agua destilada Muestra de 0.1 g de fenoftaleína 50 mL de NaOH 1 M

5.1 Material Material Pipetas volumétricas de 1,5 y 10 ml Celdas para lectura en el espectrofotómetro Vaso de precipitados de 600 mL 5.2 Equipo Equipo Espectrofotómetro marca Genesys Serie10.

6. Muestreo y Almacenamiento No aplica. 7. Control de Calidad Realizar varias lecturas de cada concentración. Revisar las posibles diferencias entre lecturas. Debido a la variabilidad en la fabricación de celdas, cada celda (cubeta) tendrá una pequeña diferencia de absorbancia y reflejo. Aunque sería ideal usar exactamente la misma celda para cada lectura, resulta inconveniente limpiar celdas entre lecturas. 8. Calibración o Verificación El equipo antes de ser usado deberá ser verificado previamente para que su uso sea correcto.

32


9. Interferencias



No aplica. 10. Procedimiento  Pesar 0.1 gramos de fenoftaleína y disolver en 25 mL de agua. 

Agregar a la solución de fenoftaleína 25 mL de NaOH 1 Mol.



Programar el espectrofotómetro para realizar una lectura de absorbancia dentro del espectro visible.



Mida la respuesta del aparato a una solución de agua bidestilada para calibrar el equipo a una absorbancia 0.



Mida la absorbancia de la solución con fenoftaleína.

No usar detergentes para lavar las pipetas. Realizar previamente una medida con el agua des-ionizada antes de la correspondiente a cada anión. Realizar varias veces la lectura en cada una de las muestras. 11. Reporte Formato indicado por el maestro. 12. Cálculos y Resultados Indicar el método para realizar los cálculos necesarios. 13. Manejo de Residuos Una vez terminada la práctica, envasar las soluciones y etiquetarlas, para disponer de ellas. 14. Referencias bibliográficas GENESYS10_SP.pdf, localizable en www.genesys.com. Alexéiev V.N. ANÁLISIS CUANTITATIVO. MIR, Moscú. Willard, H.H. L. Merrit, jr., y J:A: Dean, INSTRUMENTALS METHODS OF ANALYSIS, 4a. Ed., Van Nostr-, 1965.

33


Revisión No: 02


Fecha: 21/07/09

15. Histórico de Cambios Colocar el siguiente cuadro para cuando sea necesario realizar alguna modificación de la práctica. Revisión

Razón de Cambio

Decía

1 2 3

16. Anexos No aplica.

34

Dice



Unidad de Aprendizaje: Instrumentación y análisis de la calidad ambiental. Título de la práctica: Determinación de Cianuro en agua. Fecha de Emisión: Octubre del 2010

No. Práctica: 7

Fecha de Revisión:

No. de Revisión:

Octubre del 2010

Páginas: 4 00

Elaboró: José Armando Díez Pérez 1. Objetivo Aprender sobre la determinación de valores de soluciones de diferentes aniones comunes en el agua y muy importantes para la caracterización de la misma. Uso del colorímetro HATCH DR/890, apropiado para gabinete y para campo. El procedimiento (Piridina-Pirazalona, adaptado de Epstein) permite determinar, en aguas, y de 0 a 0.240 mg/L de cianuro. Este método origina un color azul intenso en la muestra. 2. Introducción El cianuro es un anión monovalente (CN-) formado por un átomo de carbono en un enlace triple con uno de carbono; constituyen los nitrilos. El cianuro, elemento letal, lo producen algunas bacterias, hongos y algas. Los compuestos de cianuro son parte natural de algunas plantas tales como almendras, brotes de mijos, algunos tipos de frijoles, soya, espinaca, vástagos de bambú, donde están asociados con azúcares u otros compuestos naturales. El cianuro se usa en la industria de la galvanoplastia, limpieza de metales, producción de compuestos orgánicos y plásticos, revelado fotográfico, exterminación de plagas y procesos de minería. 3. Seguridad La práctica deberá de realizarse con el equipo y material necesarios de acceso a laboratorio de tal manera que todo alumno se encuentre en perfecta seguridad; para esto se tiene como requisito mínimo la utilización de bata y zapatos bajos. 4. Reactivos Reactivos Sobre HATCH cianuro (CyaniVer 3) Sobre HATCH cianuro (CyaniVer 4) Sobre HATCH cianuro (CyaniVer 5)

5.1 Material Material Pipetas volumétricas de 1,5 y 10 ml

35



5.2 Equipo Equipo Espectrofotómetro marca HATCH modelo DR/890.

6. Muestreo y Almacenamiento Colecte las muestras en envases de vidrio o plástico y analícelas lo más pronto posible. Las muestras que contengan agentes oxidantes, tales como sulfuros o ácidos grasos pueden causar pérdida de cianuro durante el almacenamiento.

7. Control de Calidad  Realizar varias lecturas de cada concentración de anión. Revisar las posibles diferencias entre lecturas. 

(muestras con menos de 23˚ C requieren más tiempo de reacción y a más de 25˚ C dan valores menores).



añada el contenido de un sobre CyaniVer4 a la celda con la muestra. Agite la celda de muestra durante 10 segundos: inmediatamente proceda al paso siguiente (un retraso puede provocar valores menores en el resultado

8. Calibración o Verificación El equipo antes de ser usado deberá ser verificado previamente para que su uso sea correcto.

9. Interferencias Exceso de turbidez puede originar lecturas altas; en caso de existir este exceso, la muestra debe ser filtrada, dando el resultado del análisis como cianuro soluble. Exceso de cloro causará un precipitado color blanco lechoso después de agregar el sobre CyaniVer5. De ocurrir este fenómeno, ventile o haga un pretratamiento a la muestra. 10. Procedimiento Para el elemento (cianuro): 







Ingrese el número del programa respectivo: 23

36





Al oprimir ENTER con el número de programa la ventana mostrará: mg/L, CN el ícono ZERO.



Llenar una pipeta o celda (10 mL) de la muestra (muestras con menos de 23˚ C requieren más tiempo de reacción y a más de 25˚ C dan valores menores).



Añada el contenido de un sobre del reactivo CyaniVer 3 en la pipeta de muestra (anterior).



Oprimir TIMER ENTER, lo que dará lugar a que inicie un intervalo de 30 segundos de reacción, agite la pipeta durante ese tiempo.



Cuando suene la primera alarma, la ventana mostrará: 0:30 TIMER 2.



Presione entonces ENTER. Un segundo intervalo de reacción de 30 segundos empezará. Mantenga la muestra quieta en este tiempo.



Después de que la alarma suene, añada el contenido de un sobre CyaniVer4 a la celda con la muestra.



Agite la celda de muestra durante 10 segundos: inmediatamente proceda al paso siguiente (un retraso puede provocar valores menores en el resultado



Añada ahora el contenido de un sobre CyaniVer 5 y agite vigorosamente para disolverlo totalmente.



La ventana mostrará 30:00 TIMER 3. Oprima ENTER.



Entonces empezará un intervalo de reacción de 30 minutos. Si existe cianuro en la muestra aparecerá un color rosado que al cabo de algunos minutos se volverá azul.



Llene otra celda (10 mL) con la muestra (la referencia).



Colóque la referencia en el aparato, cúbrala con la tapa . Oprima ZERO.



El cursor se moverá a la derecha y mostrará respectivamente: 0-000 mg/L CN.



Luego coloque la pipeta con la muestra (10 mL) de estudio (preparada) en el aparato y cúbrala con la tapa. Oprima READ y en la ventana aparecerá la medida respectiva (en mg/L) de CN.



12. Cálculos y Resultados Indicar el método para realizar los cálculos necesarios.

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Revisión No: 02


Fecha: 21/07/09

13. Manejo de Residuos Una vez terminada la práctica, envasar las soluciones y etiquetarlas, para utilizarlas en la siguiente práctica. 14. Referencias bibliográficas HATCH, Manual Colorímetro DR/890. 15. Histórico de Cambios Colocar el siguiente cuadro para cuando sea necesario realizar alguna modificación de la práctica.

Revisión

Razón de Cambio

Decía

1 2 3

16. Anexos No Aplica

38

Dice